【面试必备】一文了解电子背散射衍射（EBSD）知识重点 ...

兰905

材料分析方法对于建立材料组织结构和性能之间的联系具有重要作用。作为材料专业的应届毕业生，在平时的课程中已学过各种分析方法的基本原理，在实验和毕业设计中使用过主要的材料测试设备，掌握相关的材料分析测试方法是材料专业毕业生的必备能力。因此，材料分析测试方法成为研究生复试的重要内容，面试导师会根据你的相关课程、毕设内容等方面进行提问。
本系列提供材料分析方法的简要内容，各位考生可以根据自己的课程和毕业设计掌握对应的分析方法基本原理和主要功用。
01  电子背散射衍射（EBSD）是什么？

电子背散射衍射（Electron Back Scatter Diffraction, EBSD）是一项在扫描电镜中获得样品晶体学信息的技术。EBSD利用背散射电子衍射，获取晶体取向（crystal orientation）、晶界取向差（grain boundary misorientations），物相等晶体学信息。
EBSD保留了扫描电子显微镜的特点，与金相、XRD、SEM等表征手段相比，其可获取更为丰富、精度更高的晶体学信息，从而可对样品表面的特征进一步分析。



图1

02  电子背散射衍射（EBSD）基本原理

当入射电子束进入样品后，会有部分电子因散射角大而从样品表面逸出，这些逸出的电子称为背散射电子。在这些逸出电子中，满足布拉格衍射条件（2dsinθ=nλ）的电子会发生衍射，EBSD利用这些电子的衍射得到一系列菊池花样。
根据菊池花样的特点得出晶面间距 d 和晶面之间的夹角 θ，从数据库中查出可能相关的晶体结构和晶胞参数；再利用化学成分等信息，采用排除法确定该晶粒的晶体结构，并得出晶粒与膜面法向的取向关系。



图2 EBSD成像过程示意图

03  电子背散射衍射（EBSD）设备

背散射电子衍射装置（EBSD）是扫描电子显微镜（SEM）的附件之一。EBSD采集的硬件部分通常包括一台灵敏的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统，下图为EBSD系统的构成及工作原理。



图3

04  电子背散射衍射（EBSD）应用场景

⑴ 物相分析
物相鉴定：EBSD花样可以提供晶体结构信息，从而鉴定物相种类。
获取相分布：利用EBSD 花样提供的晶体结构信息，将不同的物相赋予不同的颜色，从而显示相的分布图像。
计算相含量：根据相分布图像，EBSD软件可计算选择区域内的相含量。


【注】结构相同且晶格参数相近（特别是立方晶体）的物相，EBSD衍射花样具有相似性，因此往往还需要借助化学成分分析手段来准确鉴定物相。
⑵  织构分析
常见的多晶材料各个方向晶粒取向随机分布，因此总体表现为各向同性，当对材料进行某些处理后（如冲压或拉拔），会导致多晶体取向分布出现优势取向，从而使材料物理、力学、电学、光学等性能出现各向异性，这种结构称为织构。
EBSD分析法中织构的三种表示方法：
① 极图（PF）


② 反极图（IPF）


③ 取向分布函数图（ODF）


⑶  取向分析
EBSD可以对织构进行定性和定量分析，其中定性分析是通过提取极图和标准极图进行比对，进行定量分析是通过取向成像图以及取向分布图各个晶粒取向进行织构定量统计。色彩表示平行于参考方向的晶向，此处参考方向为试样的RD方向。


⑷  应变分析
EBSD分析微区应力应变状态具有较高的空间分辨率、角度分辨率和应变敏感性。根据衍射花样的质量可定性评价应变的大小。通常用菊池线质量形成形貌图来判断，图中亮的区域说明菊池线质量高，对应的应变较小，而应变越大的区域图像越暗。


⑸  晶粒尺寸测量
EBSD 技术是利用晶体学信息的方法，在样品表面构建各晶粒的取向图， 空间分辨率可达数十纳米，能够自动标定晶界，统计晶粒度大小，数据客观真实。并且检测结果可视化。


⑹  晶界、亚晶及孪晶性质的分析
得到EBSD整个扫描区域相邻两点之间的取向差信息后，可进行研究的界面有晶界、亚晶、相界、孪晶界、特殊界面（重合位置点阵CSL等）。


05  电子背散射衍射（EBSD）分析实例

利用EBSD技术分析钛合金的形变孪晶：
钛合金低温下呈HCP结构，其有12个滑移系，而体心立方（BCC）结构则具有48个滑移系。因此在变形尤其在冷变形该过程中，HCP结构的材料很容易启动孪晶。纯钛由于所含的合金元素较少，在室温下不含β相，所以在冷变形过程中很容易出现孪晶，这也是纯钛塑性相对较好的重要原因之一。一般来说，纯钛在变形过程中主要启动两种类型的孪晶，即{10ī2}拉伸孪晶和{1122}压缩孪晶，以实现HCP晶格调控。孪晶的启动还会造成织构变化，同时孪晶界的形成也造成了晶界强化。
在EBSD技术出现之前，人们只能通过透射电镜来研究材料变形带来的孪晶，但是透射电子扫查的区域非常小，不利于材料中孪晶的大量统计。而EBSD扫描区域与扫描电镜相当，可以对孪晶进行数目统计。通过IPF图（Inverse Pole Figure map，反极图面分布图）和极图可以明显看出孪晶的取向以及孪晶会使晶粒怎么转动变形。




沿RD压缩至15%纯钛的EBSD测量结果：(a)IPF图；(b)A晶粒中启动的孪晶类型及其变体；(c)；(d)A粒的散点（0001）极图，其中单个离散极点用与反极图相同的颜色标记
06  电子背散射衍射(EBSD)样品要求及制备方法

样品要求：
样品必须表面平整，无较大应变，以使样品能产生计算机可识别，能正确标定的菊池衍射花样。
制备方法：
金属样品：机械研磨+机械抛光+电解抛光
陶瓷样品：机械抛光+硅胶抛光
金属基复合材料：离子束刻蚀